一、固体试样的萃取方法
在一些工作中,需要用溶剂从固体样品中萃取出所需的待测成分,这时称为液一固萃取。
液一固萃取在分析样品前处理中也称“提取”,可以在超声波清洗机中借助于超声波的能量进行提取,也可用索氏(Soxhlet)提取器(又称脂肪提取器)提取
索氏提取器的工作原理是通过溶剂加热回流及虹吸现象,使固体物质每次都为新鲜溶剂所萃取。此法属于连续萃取操作,其萃取效率高,操作方法如下。
(1)准备滤纸筒市售或自制滤纸筒:将滤纸卷成圆柱状,直径略小于萃取筒的直径,下端用线扎紧,将研细的固体装入筒内,松紧适度,均匀致密,装样高度低于虹吸管1~2cm,上面盖一小圆形滤纸片或塞少量脱脂棉,放入萃取筒内。
(2)操作向烧瓶中加入溶剂,装上冷凝管,接通冷却水(下端进冷水),加热烧瓶使溶剂沸腾(易燃溶剂不可用明火),控制水浴的加热温度,以控制冷凝液滴的流速为1~2滴/S。溶剂蒸气经冷凝管冷凝成液体进入萃取管中,当液面超过虹吸管顶端时,萃取液自动流入加热烧瓶中,再次蒸发。如此循环,直至试样中的被萃物进入溶液为止。此过程一般需2~5h。